GB/T 23357-2009 煙草及煙草制品 水分的測定 卡爾費休法

范圍
本標準規(guī)定了煙草及煙草制品中水分的卡爾費休測定方法。
本標準適用于含水量在2%～55%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品的水分測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
高水分含量煙草  high-moisture tobacco
在100°C～105°C條件下干燥測定時，揮發(fā)性物質(zhì)含量超過樣品質(zhì)量的20%的煙草樣品。

原理
使用無水甲醇震蕩萃取樣品，移取部分萃取液于滴定瓶中，使用無吡啶卡爾費休試劑進行滴定，測定樣品中的含水量。本方法應(yīng)對煙草樣品進行處理，使樣品粒徑小于4mm。
注: 樣品處理過程若采用研磨或剪切方法，可能會造成水分的損失，可采用低溫技術(shù)予以處理。

試劑
使用分析純級試劑，水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)定要求。
卡爾費休試劑，無吡啶，滴定度約為2mg/mL～5mg/mL。
甲醇，含水量應(yīng)低于0.05%。由于甲醇易吸水，建議使用配備干燥管的自動移取裝置封閉試劑瓶。
干燥劑，活性硅膠。

儀器
常用的實驗室儀器和以下各項:
所使用的玻璃儀器應(yīng)在(105±5)°C下加熱至少1h，并在放有干燥劑的干燥器中冷卻后備用。
卡爾費休自動滴定儀
滴定終點判定裝置，根據(jù)雙指示電極電流法。
雙鉑電極。
磁攪拌器。
滴定瓶。
自動滴定管。
震蕩器，振動頻率可調(diào)節(jié)為155r/min。
微量注射器，50μL 。
單刻度移液管，10mL、20mL。
具塞錐形瓶，250mL、500mL。
烘箱，溫度可調(diào)控為(105±5)°C。

卡爾費休試劑的標定
在滴定瓶中加入足量的甲醇以浸沒鉑電極末端，用卡爾費休試劑進行滴定至終點。
使用微量注射器移取50μL的水。為確保注射器中無氣泡，注射器應(yīng)先吸入多于50μL的水，后將注射器倒置，輕拍注射器將氣泡趕至針尖處，然后推動拉桿至50μL刻度處，使用濾紙快速擦去針尖上的水。也可對吸取50μL水后的注射器進行稱量，在注射后，對注射器重新稱量，計算得出水的質(zhì)量。
將50μL的水直接注入滴定瓶中的液體中，應(yīng)避免水分濺至滴定瓶的瓶壁上。若針尖處掛有水滴，應(yīng)將針尖輕觸液面。
使用卡爾費休試劑進行滴定，記錄滴定所耗用的體積。重復(fù)滴定，如兩次滴定所消耗的卡爾費休試劑體積的差值不超過0.05mL，計算其平均體積。否則，重復(fù)進行標定。
每天試驗前均應(yīng)標定卡爾費休試劑。
注: 通常滴定是直接在滴定瓶中的殘留溶液中進行的，當?shù)味ㄆ恐幸后w的體積超過一定的限度后，應(yīng)排出部分廢液，并應(yīng)使剩余溶液仍能浸沒電極末端。此時，甲醇濃度可能會逐步降低導(dǎo)致反應(yīng)不能*進行，并會產(chǎn)生沉淀，使滴定結(jié)果不準確。應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗決定是否應(yīng)將滴定瓶中的液體全部排出，清洗并再更新甲醇。
卡爾費休試劑的滴定度由式(1)計算得出:

式中:
E 一一卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一加入水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V 一一滴定消耗的卡爾費休試劑平均體積，單位為毫升(mL)。

取樣
卷煙樣品的取樣按照 GB/T 5606.1 規(guī)定的方法進行。
煙葉樣品的取樣按照 GB/T 19616 規(guī)定的方法進行。
所取樣品應(yīng)該存放在適當體積的密閉容器中。如樣品在4°C條件下存放，應(yīng)在使用前將密閉容器平衡至室溫。

分析步驟
樣品處理
充分混合樣品，并確保每份樣品不少于100g。對樣品進行剪切并通過4mm篩網(wǎng)。如需精.確測定樣品含水量時，為避免樣品剪切可能造成的水分損失，可在樣品剪切前采用液氮冷凍處理。煙絲樣品不必進行處理。
高水分含量煙草樣品如不立即用于測定，應(yīng)在低于4°C條件下存放，且存放時間不應(yīng)超過10d。
試樣的制備
從"樣品處理"的樣品中稱取5g試樣，精.確至0.001g，轉(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中。錐形瓶中加入(250±1mL)甲醇并立即加塞封閉。在震蕩器上震蕩萃取30min，振動頻率為155次/min。
如樣品量不足，可減少試樣進行測定。試樣量至少為0.5g，并應(yīng)在250mL錐形瓶中加入至少50mL的甲醇進行萃取。
測定葉片和煙梗樣品時，30min的萃取時間是不夠的，應(yīng)在500mL錐形瓶中加入250mL甲醇，震蕩萃取30min并靜置至少24h。
在移取前，應(yīng)對萃取液輕輕晃動或攪拌。在特殊情況下，應(yīng)延長萃取時間，直至取得恒定的結(jié)果，即不同萃取時間樣品的兩次測試結(jié)果的差值不大于0.5%。
如萃取液未在當天被測定，應(yīng)存放于冰箱中，測試前應(yīng)自然升溫至室溫后再進行試驗。
滴定儀器的準備
根據(jù)儀器使用說明準備滴定儀器。在滴定瓶中加入足夠的甲醇以使鉑電極末端在攪拌時*被浸沒。使用卡爾費休試劑滴定至終點。
空白測試
移取(250±1)mL甲醇于500mL錐形瓶中，按照"試樣的制備"進行操作。使用單刻度移液管從錐形瓶中移取20mL甲醇至滴定瓶中。使用卡爾費休試劑滴定至終點，并記錄所消耗的體積。重復(fù)測定，如果兩次測定所消耗的卡爾費休試劑體積的差值不超過0.05mL，計算其平均值。否則重復(fù)測定。
空白值B 由式(2)計算得出:

式中:
V₀一一空白試驗所消耗的卡爾費休試劑的平均體積，單位為毫升(mL)；
V  一一所滴定的甲醇體積，單位為毫升(mL)。
測試
用單刻度移液管移取10mL的甲醇樣品萃取液至滴定瓶中，進行滴定。滴定結(jié)束后，排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶。重復(fù)測定，計算含水量。如果兩次測定結(jié)果的差值不大于0.5%，計算兩次測定結(jié)果的平均值。否則重復(fù)測定。

結(jié)果的表述
樣品中的含水量ω 由式(3)計算得出:

式中:
V₁ 一一滴定所消耗的卡爾費休試劑體積，單位為毫升(mL)；
B  一一空白值；
V₂ 一一加入滴定瓶中的試樣萃取液體積，單位為毫升(mL)；
E  一一卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V  一一試樣萃取液的總體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
測定結(jié)果應(yīng)精.確至0.1%。


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